폴리(ε-카프로락톤) 기능화 그래핀 옥사이드를 사용한 폴리염화비닐 나노복합체의 인성 향상 :Toughness enhancement of poly(vinyl chloride) nanocomposites using poly(ε-caprolactone)-functionalized graphene oxide

오필록

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자료유형: 학위논문

저자정보: 오필록 (숭실대학교, 숭실대학교 대학원)

지도교수: 김영호

발행연도: 2019

저작권: 숭실대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수1

이 논문의 연구 히스토리 (4)

2021

산화 그래핀-g-폴리(ε-카프로락톤) 첨가에 의한 폴리염화비닐의 인성 향상

오필록 , 서용환 , 김영호 폴리머 2021.01 학술저널

2020

산화 그래핀-g-폴리(ε-카프로락톤)의 합성과 특성 분석

오필록 , 이희민 , 김영호 폴리머 2020.09 학술저널

2019

폴리염화비닐/산화 그래핀 나노복합체 필름의 제조 및 특성 분석

오필록 , 김가연 , 김영호 폴리머 2019.07 학술저널

폴리(ε-카프로락톤) 기능화 그래핀 옥사이드를 사용한 폴리염화비닐 나노복합체의 인성 향상

오필록 유기신소재·파이버공학과 2019.01 학위논문

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흑연으로부터 그래핀 옥사이드(GO)를, GO를 폴리(ε-카프로락톤)(PCL)으로 기능화시킨 GO-g-PCL 및 GO를 카복시메틸화하여 PCL로 기능화시킨 CGO-g-PCL을 각각 합성하고, 이들을 나노필러로 사용하여 PVC의 인성을 향상시키는 연구를 진행하였다. 이를 위해 Hummers 법에 의해 흑연으로부터 GO를 합성하였고, 나노필러로서의 성능을 향상시키기 위해 GO를 염화아실 유도체화하고 PCL을 그라프팅시킴으로써 기능화 GO인 GO-g-PCL을 합성하였으며, GO에 대한 PCL의 그라프트율을 높이기 위해 GO를 카복시메틸화하여 카복시메틸화 GO(CGO)를 제조하고 이를 염화아실 유도체화 및 PCL 그라프팅하여 CGO-g-PCL을 합성하였다. GO, GO-g-PCL, CGO-g-PCL을 각각 서로 다른 함량으로 PVC에 첨가하여 PVC/GO, PVC/GO-g-PCL, PVC/CGO-g-PCL 나노복합체 필름으로 제조하였다. 합성한 GO, GO-g-PCL, CGO-g-PCL 및 이들을 사용한 나노복합체 필름들은 FT-IR, Raman, TGA, XRD, DSC, NMR, XPS, 원소분석기, FE-SEM, TEM, 광학현미경, 접촉각 측정기, 만능시험기 등 다양한 기기를 사용하여 특성들을 분석하였다.
합성된 GO에는 충분한 산소 함유 관능기들이 부여되었으며, 이를 PVC와 혼합하면 분자간 상호작용에 의해 PVC와 나노복합체를 형성하면서 PVC 분자쇄를 느슨하게 하여 PVC의 인성을 향상시켰다. GO를 기능화한 GO-g-PCL을 사용하여 제조한 PVC/GO-g-PCL 나노복합체는 동일 함량의 GO를 사용한 PVC/GO에 비해 인성 향상 효과가 더 컸으며, GO-g-PCL의 그라프트율이 클수록 복합체의 인성 향상에 더 효과적이었다. CGO를 기능화하면 GO-g-PCL에 비해 더 큰 그라프트율을 갖는 CGO-g-PCL을 합성할 수 있었으며, 동일 함량의 GO 및 GO-g-PCL을 사용하는 경우 보다 인성 향상에 더 효과적이었다.
PVC와 혼합하여 나노복합체를 제조할 때 GO, GO-g-PCL 및 CGO-g-PCL 모두 함량이 0.3 wt%일 때 인성 향상 효과가 가장 크게 나타났으며, 함량이 0.5 wt% 이상으로 되면 자기들끼리 응집되어 복합체의 인성이 오히려 저하되고 여러 가지 특성들이 변했다. PVC와 DEHP 가소제를 함께 사용하더라도 GO, GO-g-PCL 및 CGO-g-PCL 모두 PVC 복합체의 인성을 향상시켰으며, 이중에서 CGO-g-PCL의 인성 향상 효과가 가장 컸다.

In this study, graphene oxide (GO), poly(ε-caprolactone) (PCL)-functionalized GO (GO-g-PCL), carboxymethylated and PCL-functionalized GO (CGO-g-PCL) were synthesized and used as nanofillers for enhancing the toughness of poly(vinyl chloride) (PVC). GO was synthesized from graphite by Hummers method. PCLs of various molecular weights were grafted onto acyl chloride derivative of GO to give GO-g-PCL in order to improve the performance as the nanofilers. Carboxymethylated GO (CGO) having more carboxyl content than GO was prepared and successive reactions of acyl chloride-derivatization and PCL grafting were carried out to obtain CGO-g-PCL of higher graft yield than GO-g-PCL. GO, GO-g-PCL, and CGO-g-PCL were added to PVC to prepare PVC/GO, PVC/GO-g-PCL, and PVC/CGO-g-PCL nanocomposite films. GO, GO-g-PCL, CGO-g-PCL, and three nanocomposite films of PVC/GO, PVC/GO-g-PCL, PVC/CGO-g-PCL were characterized by using various instruments such as FT-IR spectroscope, Raman spectroscope, TGA, XRD, DSC, NMR, XPS, elemental analyser, FE-SEM, TEM, light microscope, drop shape analyzer, and UTM.
The synthesized GO showed much oxygen-containing functional groups. When blended with PVC, it formed nanocomposite with the aid of intermolecular interaction between PVC and GO and loosened PVC molecular chains, which improved the toughness of the composites. The PVC/GO-g-PCL nanocomposites exhibited much higher toughness than PVC/GO at a same nanofiller content. GO-g-PCL of higher graft yield was more efficient to enhance the toughness of the composite film. When CGO was used, CGO-g-PCL with higher graft yields than GO-g-PCL could be obtained and it showed enhanced effectiveness in improving toughness of the composites than GO or GO-g-PCL at a same filler content. When the content of GO, GO-g-PCL, or CGO-g-PCL in nanocomposites was 0.3 wt%, the toughness improving effect was the best. When the content of the nanofillers became more than 0.5 wt%, the toughness of composite was lowered due to the aggregation of the nanofillers. When GO, GO-g-PCL, and CGO-g-PCL were used along with DEHP plasticizer, all of them improved the toughness of the plasticized PVC, CGO-g-PCL being the most efficient among them.

목 차
국문초록 ⅹⅵ
영문초록 ⅹⅷ
제 1 장 서 론 1
1.1 고분자 나노복합체와 탄소나노소재 1
1.2 그래핀 및 그래핀 옥사이드(GO) 3
1.3 PVC의 인성 향상 필요성 7
1.4 PVC 나노복합체를 위한 GO의 기능화 8
1.5 연구 목적 10
제 2 장 실 험 13
2.1 시료 및 시약 13
2.2 GO의 합성 13
2.3 GO-g-PCL의 합성 15
2.4 CGO-g-PCL의 합성 16
2.5 나노복합체 필름의 제조 17
2.6 용매열 처리 GO 시료의 제조 18
2.7 특성 분석 19
2.7.1 원소 분석 19
2.7.2 TGA 측정 19
2.7.3 FT-IR 분광분석 19
2.7.4 Raman 분광분석 20
2.7.5 DMA 측정 20
2.7.6 XRD 측정 20
2.7.7 1H-NMR 분광분석 20
2.7.8 TEM 분석 20
2.7.9 XPS 측정 21
2.7.10 DSC 측정 21
2.7.11 SEM 관찰 21
2.7.12 광학현미경 관찰 21
2.7.13 접촉각 측정 22
2.7.14 UTM 측정 22
제 3 장 결과 및 고찰 24
3.1 PVC/GO 나노복합체의 제조 및 특성 24
3.1.1 GO의 합성 및 분석 25
3.1.2 PVC/GO 나노복합체의 인장 성질 29
3.1.3 PVC와 GO의 분자간 상호작용 40
3.1.4 GO의 PVC 내에서의 분산성 52
3.1.5 가소제 첨가 시 GO에 의한 PVC의 인성 향상 효과 55
3.1.6 요약 61
3.2 PVC/GO-g-PCL 나노복합체의 제조 및 특성 62
3.2.1 GO-g-PCL의 합성 및 분석 62
3.2.2 PVC/GO-g-PCL 나노복합체의 인장 성질 82
3.2.3 PVC와 GO-g-PCL의 분자간 상호작용 100
3.2.4 GO-g-PCL의 PVC 내에서의 분산성 110
3.2.5 가소제 첨가 시 GO-g-PCL에 의한 PVC의 인성 향상 효과 113
3.2.6 요약 116
3.3 PVC/CGO-g-PCL 나노복합체의 제조 및 특성 119
3.3.1 CGO-g-PCL의 합성 및 분석 120
3.3.2 PVC/CGO-g-PCL 나노복합체의 인장 성질 130
3.3.3 PVC와 CGO-g-PCL의 분자간 상호작용 138
3.3.4 CGO-g-PCL의 PVC 내에서의 분산성 147
3.3.5 가소제 첨가 시 CGO-g-PCL에 의한 PVC의 인성 향상 효과 150
3.3.6 요약 153
제 4 장 결 론 157
참고문헌 159

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